1-1 前言

      VOC 是揮發(fā)性有機(jī)物的簡(jiǎn)稱，VOC 大部分是由燃料、溶劑、油漆、粘合劑和制冷劑等所引起的，也可由有機(jī)物的不*燃燒產(chǎn)生。為了切實(shí)加強(qiáng)土壤污染防治，逐步改善土壤環(huán)境質(zhì)量，對(duì)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)的檢測(cè)十分必要。本方法是參考 HJ-642-2013 標(biāo)準(zhǔn)，檢測(cè)土壤和中沉積物中32種 VOC 含量。

1-2    儀器和設(shè)備

2.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司），具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，具有恒流/恒壓功能，柱溫箱20階程序升溫，EI源。

2.2 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚1.4μm(DB-624，安捷倫)

2.3 頂空進(jìn)樣裝置。

2.4 實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

1-3    分析條件和結(jié)果

3.1 頂空條件

    加熱平衡溫度： 80℃；加熱平衡時(shí)間：50min；傳輸線溫度110℃；壓力化平衡時(shí)間1min；進(jìn)樣時(shí)間3s。

3.2 色譜條件

      進(jìn)樣口：250℃；柱溫：40℃（2min）-8℃/min-90℃（4min）-6℃/min-200℃（15min）；分流比：5：1

3.3 質(zhì)譜條件

      離子源：EI源；離子源溫度：230℃；離子化能量：70eV；掃描范圍：m/z35-300amu；電子倍增電壓：與調(diào)諧電壓一致；接口溫度：230℃。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

      配制2ug/L，5 ug/L，10 ug/L，20 ug/L，40 ug/L,100 ug/L,分別按頂空條件、色譜條件、質(zhì)譜條件進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖 1  VOC 標(biāo)準(zhǔn)譜圖

表 1 外標(biāo)法校正表

3.5 外標(biāo)法校正曲線

      表1中顯示，32種VOC標(biāo)準(zhǔn)樣品曲線的相關(guān)因子（校準(zhǔn)系數(shù)）均大于0.990，符合國(guó)標(biāo)要求。