口罩中環氧乙烷殘留的測定-氣相色譜法

1.前言

      環氧乙烷是廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑。對消毒物品的穿透力強，可達到物品深部，可以殺滅數病原微生物。環氧乙烷殺滅微生物是由于它能與微生物的蛋白質、DNA、RNA 發生非特異性烷基化作用。以蛋白質為例，蛋白質上的羧基、氨基、硫氫基和烴基被硅烷化，使 蛋白質的正常生化反應和新陳代謝受阻，導致微生物死亡。醫療用品中環氧乙烷殘留量的檢測 方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。該方法操作簡單，效果好，效率高， 是醫療器械的滅菌質量控制*的檢測方案。本方法是參照GB/T 14233.1-2008、GB/T 16886.7-2015 和 GB19083-2010 標準，測定口罩中環氧乙烷的殘留量。

2. 儀器和設備

2.1 氣相色譜儀（GC1120，上海舜宇恒平科學儀器有限公司），具有毛細管分流/不分流進樣口，柱溫箱十階程序升溫，氫火焰檢測器。
2.2 色譜柱：OV-624型石英毛細管柱，長30m，內徑0.32mm，膜厚1.8μm
2.3 頂空進樣器：9位加熱位
2.4 電子分析天平：FA2004（萬分之一，上海舜宇恒平科學儀器有限公司）
2.5 實驗室常用儀器和設備。

3. 分析條件和結果

3.1 頂空進樣器條件

      頂空加熱溫度：55℃；閥溫度：75℃；管路溫度：100℃；樣品加熱時間：40min；加壓時間：40s；取樣時間：10s；進樣時間：2s。

3.2 色譜條件

      進樣口：200℃；柱溫：50℃；檢測器：200℃

3.3 標準樣品處理

      在頂空瓶中加入5ml的標樣，使其含量為0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug，密封，按照3.1的條件平衡，然后進樣分析。

3.4 樣品處理

      在頂空瓶中加入1g樣品，加5ml水至20ml頂空瓶中，密封，按照3.1的條件平衡，然后進樣分析。      

圖 1 環氧乙烷標樣譜圖

圖2 環氧乙烷標準曲線

3.5 外標法校正曲線

      圖2中顯示，環氧乙烷標準樣品曲線的相關因子（校準系數）大于0.996，符合國標要求。